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Instrumentelle Lackanalytik

Roger Dietrich

Instrumentelle Lackanalytik

Das Lehrbuch für Ausbildung und Praxis

2., vollständig überarbeitete Auflage

FARBEUNDLACK // BIBLIOTHEK

Roger Dietrich

Instrumentelle Lackanalytik

Das Lehrbuch für Ausbildung und Praxis

2., vollständig überarbeitete Auflage

 

Auf ein Wort

Ich freue mich, dass Sie dieses Buch in die Hand genommen und aufgeschlagen haben und jetzt neugierig sind, was Sie hinter diesen Buchdeckeln erwartet. Ja, ich kann Ihnen versichern, Sie dürfen viel erwarten. Dies ist die zweite Auflage, die gegenüber der ersten mit neuen Techniken und Erfahrungen deutlich erweitert und modernisiert ist und damit spannende neue Möglichkeiten zur Untersuchung von Lacken und Beschichtungen bietet.

Sicher kennen Sie die gängigen Mess- und Prüfverfahren, mit denen in jedem Lacklabor Farbe, Glanz und weitere physikalische Eigenschaften von Lack- und Farbfilmen untersucht werden. Damit lässt sich die Frage beantworten: WIE ist eine Beschichtung beschaffen? Gibt es jedoch Abweichungen von festgelegten Sollwerten, dann bleiben diese Messverfahren eine Antwort schuldig, die Frage nach dem WARUM ist das so?

Diese Frage greife ich in diesem Buch auf und präsentiere eine Reihe von Messverfahren, die z. T. bereits seit Jahrzehnten existieren, jedoch erstaunlicherweise noch keinen breiten Einzug in die Lackanalytik gehalten haben. Dabei ist Potential der vorgestellten Verfahren unglaublich hoch und noch lange nicht ausgeschöpft. Die Einsatzmöglichkeiten der hier beschriebenen Verfahren wachsen mit den Anforderungen an die zu untersuchenden Proben. So ergibt sich nahezu jeden Monat eine neue Fragestellung, die mit einer Verfahrensentwicklung auf Basis der in diesem Buch vorgestellten Verfahren beantwortet werden kann.

Das Buch richtet sich an eine breite Gruppe von Anwendern aus dem Lackbereich. Es soll dem Anwendungstechniker vor Ort eine Hilfestellung beim Einstieg in Problemlösungen sein, und auch dem Laborleiter Anregungen für neue Wege zur Bewältigung seiner Aufgaben geben. Ich wünsche mir, dass Sie dieses Buch als tägliches Nachschlagewerk und Flandwerkszeug möglichst oft in der Fland halten und ausgiebig nutzen, um zum Beispiel nachzulesen wie Sie am schnellsten

die Ursachen von Lackierungsfehlern aufdecken,

Lackrohstoffe auf unerwünschte Beimengungen oder Ihre

Lackprodukte oder lackierten Produkte auf ihre Eigenschaften hin.

untersuchen. Wenn dieses Flandbuch also nach kurzer Zeit mit Randnotizen auf dem Schreibtisch oder Labortisch liegt, freue ich mich auf Ihre Rückmeldung. Im praktischen Teil habe ich mich daher bemüht, die Themen so zu gliedern und aufzuarbeiten, dass sie daraus unmittelbare Flandlungsvorschläge entnehmen können, wenn z.B. bei der Lackierung von Produkten Lackkrater auftreten oder Sie wissen wollen, ob und wie sich zwei Lackchargen unterscheiden. Natürlich wird das mit theoretischen Grundlagen in dem gesonderten Kapitel III unterfüttert. Die im praktischen Teil II beschriebenen Problemlösungen sollten es Ihnen idealerweise wie eine Art „Kochrezept“ ermöglichen, mit dem Buch in der Hand unmittelbar zur Tat zu schreiten um Ihre täglichen Herausforderungen anzugehen.

Ich verstehe dieses Buch nicht nur als Handbuch, das den derzeitigen Stand der Technik dokumentiert, sondern möchte damit zu Dialogen anregen, aus denen Verbesserungen gängiger Vorgehensweisen und vielleicht sogar neue Entwicklungen erwachsen können. Für Anregungen und Kommentare bin ich daher jederzeit offen und hoffe auf zahlreiche Rückmeldungen, die ich gerne aufgreifen und so schnell wie möglich beantworten werde.

Dr. Roger Dietrich

dietrich@ofg-analytik.de

Osnabrück, August 2018

Inhalt

Teil I Allgemeines zur Lackanalytik

Oberfläche – eine Begriffsdefinition

Bedeutung moderner Analyseverfahren für die Lackanalytik

Teil II Lackanalytik in der Anwendung: Der Weg der Erkenntnis

Untersuchung von Lackierungsfehlern

1.1 Vom Problem zur Lösung

1.2 Untersuchung von Haftungsstörungen

1.2.1 Enthaftung durch Substratverunreinigungen

1.2.2 Enthaftung durch Migrationsvorgänge

1.2.3 Enthaftung durch Delamination

1.2.4 Enthaftung durch Mischungs-, Vernetzungs- und Trocknungsfehler

1.2.5 Enthaftung durch Applikationsfehler

1.2.6 Enthaftung durch falsche Vorbehandlung

1.3 Untersuchung von Kraterbildung und Benetzungsstörungen

1.3.1 Krater durch Kontaminationen im Lacksystem

1.3.2 Krater und Nadelstiche durch Substratverunreinigungen

1.3.3 Krater durch Anreicherung von Lackkomponenten

1.3.4 Krater durch Luftverunreinigungen

1.4 Untersuchung von Blasenbildung

1.5 Verfärbungen, Flecken, Ablagerungen und Schleierbildung auf lackierten Oberflächen

1.6 Stippenbildung

1.7 Bewertung von Messdaten

1.7.1 Auf einem Auge blind

1.7.2 Hammer oder Rohrzange

1.8 Umsetzung in den Prozess

 

Rohstoffkontrolle

2.1 Bindemittel

2.1.1 Identitätskontrolle

2.1.2 Nachweis von Spurenverunreinigungen

2.2 Lösemittel

2.3 Pigmente und Füllstoffe

 

Produktionskontrolle

3.1 Prozessbegleitende Kontrolle bei der Lackherstellung

3.1.1 Untersuchung von Siebrückständen

3.1.2 Fogging-Untersuchungen

3.1.3 Untersuchung von Fertig- und Halbfertigprodukten

3.2 Prozessanalyse in Lackierprozessen

3.2.1 Aerosolanalysen

3.2.2 Betriebsversuche

3.2.3 Beprobung der Lackierluft

3.2.4 Untersuchung von Vorbehandlungsschritten

3.2.5 Untersuchung des Vernetzungsgrad von 2K-Lacken

3.2.6 Untersuchung der Verteilung von Lackadditiven in Mehrschichtsystemen

 

Literatur

Teil III Theoretische Aspekte der Lackanalytik

Allgemeine Prinzipien für Analyseverfahren

Apparative Grundlagen

Headspace-GC-MS

3.1 Headspace

3.2 GC-Trennung

3.3 Detektion über Massenspektrometer

 

Lichtmikroskopie

Fluoreszenzmikroskopie

Infrarot-Spektroskopie

6.1 Physikalische Grundlage

6.2 Charakteristische Absorptionen

6.3 Apparativer Aufbau

6.4 Proben präparation

6.5 Spektrendarstellung

6.6 Quantifizierung

 

Oberflächen-Infrarot-Spektroskopie

7.1 ATR-Spektroskopie

7.1.1 Physikalische Grundlage

7.1.2 Eindringtiefe

7.1.3 Informationstiefe der Probe

7.1.4 Effektive Schichtdicke

7.1.5 Quantitative Bestimmungen

7.1.6 Nachweisgrenze

7.1.7 Apparatives

7.1.8 Auswertung und Informationsgewinnung

7.1.9 Anwendung von Datenbanken

 

Infrarot-Mikroskopie

8.1 Apparatives

8.2 Infrarot-Mikroskopie in Transmission

8.3 Infrarot-Mikroskopie in Reflexion

8.4 ATR-Mikroskopie

8.5 Linescan- und Mapping-Analyse

8.6 Stippenbildung als Analysenbeispiel

 

Sekundärionen-Flugzeitmassen-Spektrometrie (TOF-SIMS)

9.1 Physikalische Grundlagen

9.2 Apparativer Aufbau

9.3 Probenbeschaffenheit und Probenpräparation

9.4 Spektrenauswertung

9.5 Imaging Mode

9.6 Halbquantitative Auswertung

9.7 Anwendungen des TOF-SIMS-Verfahrens

9.7.1 Untersuchung von Bindemitteln und Lackharzen

9.7.2 Kontrolle der Reinheit von Rohstoffen

9.7.3 Strukturuntersuchungen

9.7.4 Nachweis von Nebenreaktionen bei der Bindemittelherstellung

9.7.5 Technische Daten der TOF-SIMS-Analyse

 

10 Rasterelektronen-Mikroskopie

10.1 Physikalisches Prinzip

10.1.1 Sekundärelektronen

10.1.2 Rückstreuelektronen

10.1.3 Charakteristische Röntgenstrahlung

10.1.4 Auflösungsvermögen

10.2 Apparativer Aufbau einer Rasterelektronen-Mikroskopie

10.3 Probenbeschaffenheit und Probenpräparation

10.4 Informationstiefe der Probe

 

11 Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA)

11.1 Physikalische Grundlage

11.2 Quantifizierung

11.3 Nachweisgrenzen

11.4 Zweidimensionale EDX-Analyse (Mapping)

11.5 Anwendungen Röntgen-Mikroanalyse

 

12 Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie

12.1 Physikalisches Prinzip

12.2 Informationsgewinnung

12.3 Apparativer Aufbau

12.4 Laterale Auflösung

12.5 Anwendungen

12.6 Technische Daten

 

13 Leistungsdaten ausgewählter Verfahren

 

14 Literatur

Autor

Index

Teil I  Allgemeines zur Lackanalytik

Oberfläche – eine Begriffsdefinition

Der Begriff der Oberfläche ist bei Licht betrachtet sehr unpräzise. Ein Maler und Lackierer meint in der Regel etwas anderes als ein Lackchemiker oder ein Oberflächenanalytiker, wenn er von der Oberfläche spricht. Während Oberfläche für den Lackierer das ist, was er anfassen und sehen kann meint der Analytiker oftmals nur die obersten Moleküllagen eines Werkstoffes die man mit dem unbewaffneten Auge nicht mehr erkennen kann (s. Abbildung I.1). In der Tat sind es aber häufig diese sehr dünnen Bereiche, die z. B. für die Lackhaftung eine wesentliche Rolle spielen.

Für die nachfolgenden Ausführungen soll daher eine verbindliche Definition festgelegt, die es ermöglicht die beschriebenen Phänomene einzuordnen. Die Oberfläche sei eine Rand- oder Grenzschicht, die ein Werkstück von dem umgebenden Medium (Luft, Gas, Flüssigkeit) sowie vom restlichen Festkörper abgrenzt. Der typische Dickenbereich reicht von 1 nm bis 1 µm.

Demgegenüber ist als „dünne Schicht“ eine Beschichtung oder ein modifizierter oberflächennaher Bereich mit Schichtdicken bis 10 µm zu verstehen.

Abbildung I.1: AFM (Atomic Force Microscope) Abbildung einer Lackoberfläche in einem Ausschnitt von 60 x 60 µm

 

Dietrich: Instrumentelle Lackanalytik, 2. Auflage
©Copyright 2019 by Vincentz Network, Hannover, Germany

Dieser Oberfläche bzw. deren chemischer und physikalischer Beschaffenheit kommt eine wichtige Rolle zu. Betrachten wir in Gedanken einen Lohnbeschichtungsbetrieb der als Rohware Stahlbleche und Profile geliefert bekommt. Optisch erscheint das Material sauber. Es hat jedoch bis zur Anlieferung im Lackierbetrieb eine ereignisreiche Lebensgeschichte hinter sich. Von der Herstellung über Verpackung, Lagerung und Transport haben sich chemische Substanzen auf der Oberfläche niedergeschlagen die u. U. nur in wenigen Moleküllagen vorliegen. Sichtbar ist diese Verunreinigung nicht. Entscheidend für die Weiterverarbeitung ist jedoch die chemische Zusammensetzung der obersten Moleküllage des Stahls. Es gibt nämlich Trennmittel, von denen reicht eine einzige Moleküllage geschlossen auf der Oberfläche verteilt, um jegliche Haftung zu verhindern. Da diese Schichten in der Regel optisch nicht erkennbar sind, ist der Verarbeiter im wahrsten Sinne des Wortes „blind“ was die Qualität der zu beschichtenden Oberfläche betrifft. Nun kann man präventiv und pauschal der Beschichtung eine Reinigung vorschalten, um sicher zu gehen, dass derartige Verunreinigungen von den zu beschichtenden Werkstoffen verschwinden. Dafür aber muss man sie kennen. Nicht jedes Reinigungsverfahren entfernt jede Verunreinigung gleich gut. Zudem können aus unsachgemäß ausgeführten Reinigungsschritten wiederum Verunreinigungen, wie z. B. Tenside, zurückbleiben, die die Beschichtung ebenso unmöglich machen. Für die andere Seite der Beschichtung (Lack) gilt ähnliches. Nicht jeder Lack haftet auf jedem Substrat. Nicht jeder Lack ist mit sich selbst beliebig reparaturfähig. Es ergeben sich damit für den Beschichter folgende Fragen:

Wie ist die chemische Beschaffenheit der Oberfläche meines zu beschichtenden Werkstückes?

Was kann ich tun um diese zu beeinflussen und welche Wirkung hat das?

Wie ist die Zusammensetzung des Lackes den ich verwende, und wie wirkt der auf die Oberfläche des zu beschichtenden Werkstückes?

Diese Fragen können mit einfachen Tests oder klassischen Analysenverfahren gar nicht oder nur unbefriedigend beantwortet werden. Ausschließlich die Verfahren der Oberflächenanalytik bieten die Gewähr, dass diese Fragen umfassend beantwortet werden können.

Abbildung I.2: REM-SE Aufnahme einer Phosphatierung auf Stahl (10 000-fache Vergrößerung)

Die andere Seite der Medaille ist die Lackherstellung. Moderne Lacke, insbesondere im Automobilbereich, müssen immer mehr Anforderungen erfüllen, die zum Teil gegenläufig sind. Hier stellt sich nicht nur die Aufgabe, die einzelnen Rohstoffe und Halbfertigprodukte analytisch zu charakterisieren. Auch der Untersuchung von Wechselwirkungen einzelner Lackbestandteile mit der Oberfläche des zu beschichtenden Substrates kommt eine große Bedeutung zu. Als Beispiel sei hier die Lackierung von Polymerbauteilen genannt. Der Rohstoffhersteller eines Polymers konfektioniert sein Material mit diversen Additiven, Füllstoffen und Blends in Bezug auf Anforderungen wie Entformbarkeit, Schlagzähigkeit, Lichtbeständigkeit, Temperaturfestigkeit. Auf die Lackierbarkeit wird dabei in der Regel keine Rücksicht genommen, denn das ist aus Sicht des Polymerherstellers ein „ferner“ Prozess irgendwo sehr viel später in der Verarbeitungskette und gehört normalerweise nicht in sein „Lastenheft“. Gleichwohl können Additive, die aus dem Polymer an die Oberfläche eines Polymerbauteils wandern, dort mit Lackbestandteilen wechselwirken und zu unerwünschten Nebenwirkungen, wie Benetzungsstörungen oder Enthaftungen, führen. Ein Lackhersteller muss daher das Substrat, für welches er einen Lack entwickelt, genau kennen, um die Lackeigenschaften darauf einstellen zu können. Auch die daraus entstehenden Fragestellungen können nur mit Methoden der Oberflächenanalytik gezielt beantwortet werden.

Bedeutung moderner Analyseverfahren für die Lackanalytik

Die Werkstoffprüfung lässt sich in zwei Gruppen einteilen: Da sind zum einen die „klassischen“ Verfahren, mit denen sog. Sekundäreigenschaften untersucht werden. Dabei handelt es sich um makroskopische Zustandsgrößen wie:

Härte

Benetzbarkeit

Reibungsverhalten

Glanz

Festigkeit

Diese Größen werden durch die sog. Primäreigenschaften bestimmt. Das sind mikroskopische Zustandsgrößen wie:

Oberflächenchemie

Topographie

Kristallstruktur

Hierfür braucht es die Verfahren der Oberflächen- und Materialanalytik, die in diesem Buch beschrieben werden.

In der Lackanalytik sind eine Vielzahl von „klassischen“ Untersuchungsverfahren eingeführt und in der Routineanwendung Stand der Technik. Das können z. B. nasschemische Verfahren oder physikalisch technische Prüfungen sein. Diese Techniken geben Auskunft über Produkteigenschaften wie Viskosität, Glanz, Haze, Härte, Säurezahl etc. Kurz gesagt, sie geben Auskunft darüber, wie das Produkt beschaffen ist und ob es die Anforderungen erfüllt, die angestrebt werden. Diese eingeführten Techniken versagen aber dann, wenn ein Produkt eben nicht die geforderten Eigenschaften hat und es zu klären gilt, warum diese Eigenschaften nicht erzielt werden. So kann bereits eine Moleküllage eines Trennmittels, wie Polydimethylsiloxan auf einer Oberfläche eine nachfolgende Beschichtung grundlegend verhindern. Absolut handelt es sich dabei aber um eine so geringe Substanzmenge, dass diese mit gängigen Labormethoden nicht erfassbar und charakterisierbar ist.

Oder ungenügende Reinigung einer Lackieranlage kann Stippen in einer Lackschicht verursachen, die nur wenige µm dick sind. Die fehlerverursachende Substanz in einer solchen Stippe zu analysieren, ist mit Standardverfahren nicht möglich. Um jedoch eine Problemlösung herbeizuführen, ist eine exakte Bestimmung dieser Fremdsubstanz in vielen Fällen unabdingbar.

In all diesen Fällen, wo das Lacklabor mit den sog. klassischen Verfahren nicht weiter kommt, setzen die Techniken an, die in diesem Buch zur Sprache kommen sollen. Sie helfen also bei der Beantwortung der Frage:

Warum treten Fehlfunktionen oder unerwünschte Eigenschaften meines Produktes auf?

Typische Untersuchungsgegenstände sind dabei z. B.

Woraus bestehen Fremdstoffe (Kontaminationen) auf Lackoberflächen oder in Nassmustern?

Wie ist eine Beschichtung in einer bestimmter Tiefe zusammengesetzt?

Wie sind bestimmte chemische Substanzen miteinander verknüpft?

Warum enthaftet eine Beschichtung und an welcher Stelle enthaftet sie?

Dabei ist zu berücksichtigen, dass es für eine Fragestellung z. B.

„Woraus bestehen Pickel in meiner Klarlackoberfläche?“, nicht eine Technik gibt, die in jedem Fall zum Erfolg führt. Vielmehr sind eine Vielzahl von Faktoren zu berücksichtigen, um das oder die für den gegebenen Untersuchungsgegenstand beste(n) Verfahren auszuwählen. Dies sind u. a.:

Randparameter, die zur Fehlerbildung führten

Erscheinung des Fehlerbildes selbst

chemische und physikalische Eigenschaften der zu untersuchenden Beschichtung

erforderliche Nachweisempfindlichkeit

Auf diese und ähnliche Fragestellungen wird in diesem Buch ausführlich eingegangen.

Teil II Lackanalytik in der Anwendung: Der Weg der Erkenntnis

Ein englisches Sprichwort sagt: „Furious activity is no substitute for understanding!“. Um zu verstehen, wie ein Produkt aufgebaut ist, wie es funktioniert oder, wenn es nicht funktioniert, warum das so ist, braucht man Fakten. Fakten sind objektiv belegbare Werte. Um Fakten zu erarbeiten, braucht man Messinstrumente. Auf der anderen Seite lösen Fakten keine Probleme. Dazu ist Kompetenz notwendig, die diese Fakten in den Sachzusammenhang einordnet. Dieses vorliegende Kapitel Teil II ist gedacht als eine Art Handbuch, das die Fragen beantworten soll:

Was muss ich tun, wenn:

ich wissen will welche Zusammensetzung ein Lack, ein Vorprodukt oder ein Rohstoff hat?

ein unerwarteter Fehler auftritt?

Im Folgenden werden Beispiele aus der Praxis dargestellt, die so oder ähnlich jeden Tag passieren können und Lösungswege aufgezeigt. Wichtig ist dabei, dass die im Folgenden beschriebenen Verfahren und Vorgehensweisen nicht normiert und nicht normierbar sind, sondern vielmehr immer für den Einzelfall angepasst werden müssen, so wie jeder Lackfehler ein Einzelfall ist und jedes neue Lackprodukt ein neues analytisches Problem darstellt, bei dem zwar Erfahrungen übertragen werden können, aber trotzdem Verfahrensanpassungen notwendig sind.

Abbildung II.1: Blick in eine Pulverlackkabine

Untersuchung von Lackierungsfehlern

Ein Haupteinsatzgebiet der Verfahren der Lackanalytik sind zweifellos Fehleranalysen. Diese dienen in der Regel dazu, Ursache eines Fehlers (die sog. root cause) aufzudecken. Im Idealfall werden daraus Schlüsse für eine Prozessoptimierung oder -korrektur abgeleitet. In vielen Fällen werden die Ergebnisse jedoch auch genutzt, um einem Lieferanten die Kosten der Reklamation anzuhängen. Sie sind ein wichtiges Werkzeug auf dem Weg zur Problemlösung, allerdings nicht das alleinige Allheilmittel.

Die Fehleranalyse umfasst die Suche nach der Ursache von Störungen in der Herstellung der Lacke und der zu lackierenden Güter, ebenso wie von Fehlern bei der Applikation von Lacken. Dabei reicht die Bandbreite der Fehler von Stippenbildung in Lackschichten, Haftungs- und Verlaufsstörungen bis zu Flecken- und Kraterbildung. Oft dreht es sich um die Untersuchung kleinster Probenbereiche (z. B. Stippen) geringster Probenmengen (z. B. kraterverursachende Substanzen in einem Lackkrater) oder dünnster Schichten (z. B. Kontaminationen auf Rohteilen). Hier bieten die Verfahren der Oberflächenanalytik ein reichhaltiges Instrumentarium.

Allerdings gehört zu einer erfolgreichen Fehleranalyse nicht nur die richtige Instrumentierung, sondern auch eine geeignete Versuchsplanung, eine dem Problem angemessene Probennahme, eine qualifizierte Auswertung und eine Bewertung im Kontext der vor Ort im Prozess gegebenen Verhältnisse. Auf diese Punkte wird im Folgenden näher eingegangen.

1.1 Vom Problem zur Lösung

Alles beginnt in der Regel mit dem Auftreten von Fehlerbauteilen. Das Ziel ist dann möglichst schnell die Ursache zu finden und Abstellmaßnahmen zu definieren. Doch wie kommt man vom Problem zur Lösung?

Oft bricht bei einer derartigen Sachlage operative Hektik aus und in deren Folge werden in schnell einberufenen Meetings mehr oder weniger koordiniert Maßnahmenpläne definiert. Letztere beruhen jedoch häufig auf einem diffusen Bauchgefühl oder Mutmaßungen. Im glücklichsten Fall ist dann das Problem irgendwann beseitigt, allerdings in der Regel, ohne dass klar ist, warum der Fehler abgestellt wurde und wie man ihn in Zukunft vermeidet. Dies ist häufig der Tatsache geschuldet, dass Zeit und Kostendruck den innigen Wunsch gebären, man möge das Problem doch schnell „irgendwie“ abstellen. Der Ruf nach einer systematischen Vorgehensweise bleibt da angesichts von wartenden Kunden und drohendem Lieferstillstand oft ungehört. Und doch ist dies der einzig sinnvolle und nachhaltige Weg. Denn was nutzt eine „zufällige“ Problembehebung aus der man nichts für die Zukunft lernt, wenn das Thema wenige Wochen später wieder aus der Versenkung auftaucht. Man steht wieder da, wo man vor Wochen schon einmal war und fängt ganz von vorne an.

Bei der systematischen Fehlersuche und -behebung kann die Analytik nicht nur einen sinnvollen Beitrag liefern, sie ist sogar unabdingbar, um Fakten zu schaffen und diese den irrlichternden Mutmaßungen entgegenzustellen. Aber Vorsicht! Das Labor kann keine Wunder vollbringen, sondern „nur“ wichtige Informationen liefern, mit denen dann die Fehlerquelle oder der Ort der Entstehung eingegrenzt werden kann.

Doch wie kommt man zielorientiert zu einer Ursachenfindung und Lösung des Problems? Diese Frage soll im vorliegenden Kapitel näher beleuchtet werden. Dabei soll erläutert werden, wie mit Hilfe des im Werk vorhandenen Wissens, kleinen technischen Hilfsmitteln und

(wenn nötig) Laboranalysen eine Datenbasis geschaffen werden kann, die es ermöglicht das Problem schnell und vor allen Dingen nachhaltig zu beseitigen.

Bei der Ursachenfindung helfen entgegen vielfach verbreiteter Meinung keine Mutmaßungen und Theorien, keine operative Hektik und keine Meetings, sondern nur Fakten und Messdaten, die die Frage beantworten: Was hat den Fehler verursacht? Dazu ist ein systematisches und methodisches Vorgehen notwendig:

Verantwortlichkeiten

Idealerweise sollte ein sachkundiger Verantwortlicher oder ein sehr kleiner und fester Kreis von Sachkundigen die Untersuchungen vornehmen, koordinieren oder zumindest alle Informationsfäden in der Hand halten. Je mehr Personen parallel an einem Fall arbeiten, umso häufiger kommt es zu Informationsverlusten oder sogar Fehlinformationen, die die Problemlösung erschweren oder sogar unmöglich machen können. Sachkundig meint, dass derjenige der die Untersuchungen und Problembehebung managt, die Anlage kennen sollte und zumindest über Basiswissen über die verwendete Lackchemie verfügen sollte.

Faktensammlung

Nehmen wir mal an, Sie haben als Verantwortlicher die Aufgabe einer Lackierungsstörung auf den Grund zu gehen. Ihre Mitarbeiter bringen Ihnen fehlerhaft lackierte Bauteile und Sie müssen den ersten Ansatzpunkt zur Problemlösung definieren. Der erste wichtige Punkt ist hier die Sammlung von möglichst vielen Daten über die betroffenen Fehlerteile:

Wo kommt genau dieses Bauteil her? Aus dem Produktionsprozess vor Ort, aus der Lieferkette, vom Kunden?

Abbildung II.2: Problemlösungsstrategie

Was hat dieses Bauteil „erlebt“? (Es ist dabei nicht ausreichend festzustellen, welchen Werdegang das Produkt „normalerweise“ oder „im Allgemeinen“ erlebt hat, sondern was genau mit diesem einen vorliegenden Teil passiert ist.)

Wieviel Teile sind insgesamt betroffen?

Wann begann das Problem?

Wann und wie wurde es bemerkt?

Gibt es auch gute Teile aus dem gleichen Prozess?

Gab es Änderungen des Prozesses oder der Konstruktion?

Gab es zum Zeitpunkt der Fehlerentstehung irgendwelche vom allgemeinen Prozess abweichenden Bedingungen?

Gibt es Abhängigkeiten mit best. Chargen, Produktionsschichten, Materialsorten, Werkzeugen etc.?

Hier gilt: Man kann niemals zu viele Fragen stellen, nur zu wenige. Man sollte so wachsam und neugierig wie möglich an das Problem herangehen. Diese Punkte sind bei der Bewertung später anfallender Analysenergebnisse ein notwendiger Baustein zur Bewertung der messbaren Fakten. Zu dieser Historie gehört bei einer Probennahme aus dem Prozess z. B. der Ort und der Zeitpunkt der Probennahme sowie der zu diesem Zeitpunkt herrschenden Prozessparameter.

Probennahme

Überhaupt spielt die Durchführung der Probennahme eine sehr wichtige Rolle für das spätere Ergebnis. Es reicht nicht, irgendein Fehlerbauteil auszugraben und zu untersuchen, um dann zu hoffen, dass die so gewonnenen Erkenntnisse die Unwissenheit hinreichend erleuchten. Die Probennahme muss repräsentativ für die jeweilige Problemstellung sein. Was das im Einzelfall bedeutet, kann kein Produktionsmitarbeiter entscheiden. Dafür bedarf es geschulten Fachpersonals. Des Weiteren ist eine detaillierte Dokumentation (möglichst mit Fotos) notwendig, die den Ort, den Zeitpunkt, die Materialsorte usw. enthält.

Probennahmegefäße sollten insbesondere dann, wenn Spurenanalysen anstehen, sauber sein. Sauber bedeutet hier nicht etwa optisch sauber, sondern analytisch nachvollziehbar frei von Reststoffen. Es nutzt beispielsweise wenig, ein zweitverwertetes Glas für die Probennahme aus einer Ringleitung zu verwenden, wenn an der genommenen Probe eine Spurenanalyse auf evtl. Verunreinigungen eines Lackes durchgeführt werden soll. In einem solchen Fall wird man sicher Verunreinigungen finden, nur haben die dann mit dem eigentlichen Problem nichts zu tun. Die Probennahme sollte aber auch zugleich der Beweissicherung dienen, was bedeutet, dass später mutmaßlich zu untersuchende Fehlerstellen z. B. durch Abdeckung vor weiterer Beeinträchtigung wie unbedachter Beschädigung oder Verschmutzung in Schutz genommen werden.

Makroskopische Erstbegutachtung

Der nächste Schritt des Erkenntnisgewinns besteht in der Regel in der ersten, zunächst makroskopischen, visuellen Begutachtung des Fehlerbauteils vor Ort. Das erste und wichtigste Instrument ist dabei das Auge. Es ist erstaunlich wie empfindlich unser Sehsinn ist. Dies ist bisweilen auch sehr frustrierend, wenn man z. B. eine deutliche Vergilbung eines weißen Lackes zwar visuell deutlich wahrnehmen kann, aber dann feststellt, dass mit keinem Untersuchungsverfahren irgendein Parameter messbar ist, der dafür verantwortlich gemacht werden kann.

Bei der visuellen Vorbegutachtung gilt es wachsam und neugierig zu sein:

Wie sehen die Fehlstellen optisch aus?

Wo tritt der Fehler auf und gibt es lokale Häufungen?

Gibt es (abgesehen vom Fehler) Unterschiede zu guten Bauteilen?

Hat das Fehlerteil (abgesehen vom reklamierten Fehler) weitere auffällige Stellen, die auf einen Fehler in der Applikation hindeuten können?

Wieviel Stellen je Bauteil sind festzustellen?

Sind wirklich alle Fehler gleich oder verstecken sich z. B. unter dem Oberbegriff „Krater“ verschiedene Arten von Fehlern wie Benetzungsstörungen, Kocher, Nadelstiche etc.

Im Idealfall nimmt die Erstbegutachtung derjenige vor, der auch die Gesamtuntersuchung durchführt. Sehr wichtig ist es, darauf zu achten, dass während der Vorbegutachtung der zu untersuchende Bereich nicht berührt und verunreinigt wird. Das bedeutet Anfassen der Untersuchungsfläche, Kratzen und Wischen im Fehlerbereich müssen unterbleiben.

Mikroskopische Erstbegutachtung

Zur ersten visuellen Beurteilung des Schadens kann, wenn nötig, das erste mikroskopische Hilfsmittel, ein mobiles Mikroskop zum Einsatz kommen, um z. B. zu beurteilen, um welche Fehlerart es sich handelt. So erhält man erstaunlich gute Bilder, die in die oben erwähnte Probendokumentation einfließen können.

Es lässt sich beispielsweise prüfen, ob in einem Enthaftungsbereich eines Lackes verdächtige Schleifspuren oder Trocknungsrückstände auf der Oberfläche vorhanden sind, die auf eine unzulängliche Vorbehandlung hindeuten.

Mit diesem ersten Hilfsmittel kann man weitere Informationen über den Fehler sammeln, es sind jedoch nur Hinweise, die nicht überschätzt werden dürfen. So kann sich beispielsweise eine Fehlstelle bei mikroskopischer Betrachtung als Blase in der obersten Lackschicht darstellen, während es sich in Wirklichkeit um ein Problem handelt, was bereits in der Grundierung seine eigentliche Ursache hat.

Design of Experiment

Anhand der o. g. Daten und des Wissens von betriebsinternen Experten kommt man dann zu einer begründeten Vermutung über die mögliche Schadenursache. Hier ist insbesondere die begründete Vermutung scharf abzugrenzen von der wilden Spekulation, die mangels Daten häufig Platz greift. Anhand dieser Theorie kann im nächsten Schritt ein Plan für die Durchführung von Analysen entworfen werden. In diesem sollten Zweck und Umfang der späteren Laboruntersuchungen und die erwarteten Ergebnisse klar definiert sein. Demzufolge stellt die Aussage „Ich habe da einen Krater im Lack! Untersucht das mal!“ keinen hinreichenden Analysenplan dar. Vielmehr muss man die möglichen Ursachen kennen und danach die richtigen Fragen respektive Untersuchungsaufgaben definieren. Im o. g Fall wären das zum Beispiel:

Gibt es lackbenetzungsstörende Substanzen (LABS) im Krater?

Ist die Anreicherung eines Füllstoffes nachweisbar?

Sind Fremdaerosole im Krater nachweisbar?

Diese Fragestellungen definieren dann in der Regel auch die Art und Anzahl der möglichen Untersuchungsverfahren.

Die ersten Analysen dienen dazu, eine auf Basis der Daten der Vorbegutachtung und der Faktensammlung entwickelte Theorie über die Ursache des Fehlers zu bestätigen oder zu widerlegen.

Die Planung einer Fehleranalyse beginnt mit der Frage: Wie fange ich an? Leider gibt es keine Standardvorgehensweise im Sinne von:

Fehlertyp A = Methode A → Lösung

Fehlertyp B = Methode B → Lösung

Oft liegt die Ursache eines Problems auch gar nicht an dem Ort an dem das Problem sichtbar wird. So kann beispielsweise eine Benetzungsstörung in einem Klarlack eines dreischichtigen Aufbaus u. U. darin begründet liegen, dass in einem weit entfernten Teil der Anlage z. B. in der Druckluftversorgung ein Bauteil ausgetauscht wurde und durch Fahrlässigkeit oder Unvermögen an dieser Stelle Verunreinigungen eingetragen wurden, die über die Druckluft transportiert werden und erst bei der Klarlackapplikation zu Problemen führen.

Oder die Ursache liegt sogar noch weiter weg, z. B. in einem Planungsfehler entstanden aus einer Vereinigung von fehlendem Sachverstand. Wenn beispielsweise derjenige, der eine Druckluftversorgung für die Lackieranlage plant, die Auslegung der Leistung dieser Anlage nur nach monetären Gesichtspunkten ausschreibt, ohne die technischen Erfordernisse zu beachten oder zu kennen, dann wird u. U. kontinuierlich Kompressorenöl durch die Leitungen gedrückt, was dann von keinem Filter zurückgehalten werden kann. In der Folge kann es in unregelmäßigen Abständen und vollständig erratisch zu Lackierungsstörungen kommen.

Weitere Untersuchungen: Wenn ein Schadensfall, wie beispielsweise eine Kraterproblematik, auftaucht, dann gibt es immer einfache und leicht verständliche aber leider auch falsche Lösungsansätze. Sehr häufig werden dann vermeintliche Zusammenhänge aus Beobachtungen hergestellt wie „seitdem wir die neue Charge verwenden, treten Krater auf! Die Ursache liegt also in der Qualität der Lackcharge.“ Das ist, wie oben beschrieben, im Grunde richtig solche Beobachtungen mit in die Erwägungen einzubeziehen. Diese Aussage ist nur ein Teil des Prozesses, oft stellt sich dann heraus, dass die neue Charge auch auf einer anderen Anlage lackiert wurde, oder dass die Bauteile, die mit der neuen Charge lackiert wurden, andere sind, als die, die mit der „alten“ Charge lackiert wurden, oder dass ein neuer Lackierroboter eingebaut wurde oder ähnliche Prozessparameter. Solche Schnellschüsse sind von der nachvollziehbaren Sehnsucht geprägt, eine einfache monokausale Ursache dingfest machen zu können und dann schnell das Problem zu beseitigen. Die Erfahrung zeigt jedoch, dass es nur sehr selten monokausale Zusammenhänge nach dem Muster „wenn A, dann B“ gibt. In der Realität ist es häufig das Zusammentreffen von mehreren Faktoren, die sich gegenseitig beeinflussen und nur in einer bestimmten Kombination zum Lackierfehler führen. Daher hilft es nur Fakten, zu sammeln, diese zu dokumentieren und erst dann zu bewerten, wenn sie ausreichend valide sind. Die Möglichkeiten dies zu tun und wie diese einzusetzen sind, darüber geben die folgenden Kapitel Auskunft: Wie kommt man von einer begründeten Vermutung zu einer gesicherten Erkenntnis und vermeidet das Eine mit dem Anderen zu verwechseln.

Auswahl der geeigneten Messverfahren

Nach der Faktensammlung, der Vorbegutachtung und der Erstellung des Analysenplanes erfolgt der wichtige Schritt der Auswahl der geeigneten Messverfahren. Auch in diesem Fall gibt es keine Standardvorgehensweise im Sinne von „wenn dies, dann das“. Oft ist es eine

Tabelle II.1: Einsatzmöglichkeiten der Oberflächenanalytik bei